Análise por fluorescência de raios-x: como funciona?

A utilização de raios-x para determinação elementar de joias

Fonte: NitonUK

Na Aurhora realizamos análises por fluorescência de raios-x (FRX), com fins de determinação elementar. Não é preciso se preocupar, os equipamentos utilizados para essas análises já são desenvolvidos para proteger quem for realizar as análises. Além disso, é uma análise não destrutiva, ou seja, não danifica e nem compromete a amostra, facilitando análises de amostras sólidas e pouco alteradas fisicamente. Apesar dessa técnica não ser destrutiva para a amostra, ainda se devem ter cuidados com ela, garantindo que a amostra seja de tamanho adequado, homogênea e sem irregularidades na sua superfície, para que a parte irradiada da superfície seja igual ao resto da amostra analisada.

Esse método consiste em irradiar raios-X diretamente na amostra, que pode ser uma joia de metal precioso, um metal refinado ou até mesmo um metal de composição desconhecida, de tal forma que é possível obtermos dados sobre quais são os metais presentes nelas. Ao gerar raios-X, que são basicamente ondas eletromagnéticas altamente energizadas, esses raios interagem com as camadas eletrônicas mais internas dos átomos, e os elétrons presentes em cada átomo diferente interagem de forma diferente a essas ondas. 

Segundo o modelo atômico de Bohr, o átomo é descrito com um núcleo atômico que é cercado pelos elétrons, que se arranjam ao redor dos átomos seguindo camadas de energias. Cada camada de energia tem um nome, K, L, M, N etc. e pode comportar uma quantidade limitada de elétrons. A camada K é a mais interna e pode comportar até 2 elétrons, a L é a segunda interna podendo comportar até 8 elétrons, a M pode comportar até 18 elétrons e assim por diante. 

Figura 1: Exemplo de átomo segundo o modelo atômico de Bohr. As bolas vermelhas representam os prótons, as verdes, os nêutrons e as azuis, os elétrons.

Quando o raio-X, de alta energia, atinge o interior do átomo, ele pode deslocar um elétron das camadas mais internas para fora do átomo, um elétron de uma orbita mais energética pode decair a fim de preencher o espaço vazio deixado pelo elétron. Nesse deslocamento, o elétron emite uma radiação específica ao perder a energia de um nível mais alto para um nível mais baixo, a qual pode ser detectada e medida sua intensidade.

Sabendo que a radiação emitida de volta é característica do elemento do qual ela sai, essa técnica permite a análise de quase todos os elementos presentes na amostra, tal qual a razão em que cada um está, o que torna possível calcular a concentração deles. Por causa dessa interação, cada metal presente na amostra exibe um padrão único de picos de intensidades (alturas) variadas que pode ser observado no espectro fornecido. 

Figura 2: Exemplo de análise por fluorescência de raios-X de uma amostra de ouro 18K. Fonte: elaborado pelo autor.

Como um exemplo, a partir da Figura 2, obtida analisando uma amostra de ouro 18K, é possível determinar uma concentração precisa do ouro na amostra, além disso, descobrir quais outros metais compõem essa liga. Isso é feito calculando a razão entre as principais linhas de emissão dos elementos presentes na amostra, como mostrados na Tabela 1:

Tabela 1: Linhas de emissão de raios-X características e suas energias em keV

Elemento	Linha de emissão	Energia (keV)
Cu	Kα	8,05
Ag	Kα	22,16
Au	Lα	9,71

A partir das intensidades dos picos respectivos a cada elemento, o software do equipamento calcula a razão de cada elemento presente na amostra considerando todos os fatores relativos à emissão do fóton de raio-x característico como linha emitida, rendimento quântico de fluorescência, densidade da matriz, etc.. O equipamento não registrou sinais de que outros metais além de cobre e prata estariam presentes na amostra em quantidades significativas, o que pode ser observado na Figura 2. Dessa forma, é possível fazer análises de outras joias também, como anéis de ouro de outras quilatagens, joias de prata de ligas diferentes e outros metais refinados, como platina e paládio.

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Referências bibliográficas

1. SCHLOTZ, Reinhold; UHLIG, Stefan. Introduction to X-ray Fluorescence Analysis (XRF). Karlruhe Alemanha: Editora Bruker AXS GmbH, 2006, E-book.

2. Escuelapedia. Disponível em: https://escuelapedia.com/el-atomo-de-bohr/. Acesso em 14/04/2025

3. HINDS, Michael W. THE NOVEL USE OF XRF SPECTROMETRY IN THE REFINING OF GOLD. Disponível em: https://www.911metallurgist.com/wp-content/uploads/2015/09/XRF-SPECTROMETRY-IN-THE-REFINING-OF-GOLD.pdf. Acesso em 14/04/2025

4. THOMPSON, Albert C. et al. X-ray Data Booklet.  Disponível em: https://xdb.lbl.gov/Section1/Table_1-2.pdf. Acesso em 14/04/2025